微波消解在進行重金屬的檢測過程中,是前處理作為*的部分,前處理效果的好壞直接影響到檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。目前重金屬檢測的前處理方法主要有:微波消解、濕法消解、干灰化等。
微波消解和濕法消解相似,但有區(qū)別。濕法消解采用的是硝酸與高氯酸(4:1)的混合酸,溫度采用從100℃逐步上升的方式進行。此方法消解的效果也是能得到澄清透明的液體,但耗時較長,而且所用到的高氯酸必須要趕盡,否則在上機測定的時候,反應(yīng)容易使儀器的管道堵塞。
稱取經(jīng)粉碎過的樣品2.50g(稱樣量依據(jù)試樣含量酌情增減)于25mL具塞刻度試管中,加鹽酸(1+1)溶液20mL,混勻。置于60℃水浴鍋18h,其間多次振搖.使試樣充分浸提。
取出冷卻,脫脂棉過濾(實際用的濾紙過濾),取一定量的濾液于容量瓶中,加碘化鉀-硫脲混合溶液,加水定容。放置10min后測試樣中無機砷。同時做試劑空白試驗。
不同種類藥材由于所含有機成分的復(fù)雜程度不同,前處理過程中消解的反應(yīng)劇烈程度也不相同。根據(jù)實際情況擬把生產(chǎn)所用到的藥材進行分類研究前處理方法,重點以根莖類中藥材黃芪、果實類中藥材枸杞子、種子類中藥材酸棗仁為研究對象。2010版《藥典》附錄ⅨB有兩種前處理方法,即微波消解與濕法消解,在實驗過程中選取了微波消解和濕法消解進行對比。
加入10mL混合酸(硝酸:高氯酸4:1),放電熱板上加熱,如消解液變?yōu)楹诤稚瑒t補加混合酸1mL繼續(xù)消解,至紅棕色氣體散盡。加水趕酸,至高氯酸的白煙散盡,冷卻后定容。
在保持微沸的情況下,開始有泡沫產(chǎn)生,一段時間后產(chǎn)生紅棕色氣體,局部有爆沸,趕酸過程冒白煙,有大量刺激性氣體產(chǎn)生。
消解液有大量懸浮物,定容后的消解液為淺黃色液體,透明度不高,室溫靜置后,有大量沉淀,上層消解液變澄清透明。
有些易消解樣品,如大米,枸杞子,從消解效果上看,微波消解和濕法消解沒有區(qū)別。但是濕法消解所用的混合酸有高氯酸,高氯酸必須要趕盡,否則在做砷時會反應(yīng)容易使儀器的管道堵塞。而且消解過程容易爆沸,雖然在燒杯上加蓋了表面皿可防止消解液溢出,但是燒杯內(nèi)壁沾有一定量的粉末,在定容時不易洗脫。
1.通過對中藥材前處理方法的對比實驗,樣品通過微波消解進行前處理,較濕法消解具有操作簡便、處理時間短、實驗效率較高、過程樣品不容易被污染、樣品中待測成分損失少等優(yōu)點。
2.濕法消解,可以同時做不同類型樣品的前處理,而且處理的樣品量較微波消解大。但過程控制復(fù)雜,消解的溫度、趕酸的溫度、添加消解液的時機、如何防止樣品損失(尤其是汞)等,對實驗過程要進行嚴格地控制。